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淺述造成熱分析坩堝擴(kuò)散作用的方法

2021-11-11 [1171]
  熱分析坩堝的出產(chǎn)質(zhì)料,可歸納為三大類型。一是結(jié)晶質(zhì)的天然石墨,二是可塑性的耐火黏土,三是通過(guò)煅燒的硬質(zhì)高嶺土類骨架熟料。從2008年開(kāi)端,開(kāi)端選用耐高溫的合成資料,如:碳化硅、氧化鋁金剛砂及硅鐵等的骨架熟料。這種熟料對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量,增強(qiáng)密度和機(jī)械強(qiáng)度有著顯著效果。
  熱分析是在氣氛及程序控溫條件下,測(cè)量樣品的物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間之間關(guān)系的一類現(xiàn)代化分析測(cè)試技術(shù),主要包括熱重量法(TG)、導(dǎo)數(shù)熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、差(示)熱分析(DTA)、熱機(jī)械分析(TMA)和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)等。目前,熱分析技術(shù)在能源、環(huán)境、物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域均已得到了廣泛的應(yīng)用。
 

 

  在水平式加熱爐腔中,反應(yīng)氣通過(guò)毛細(xì)管導(dǎo)入到熱分析坩堝附近,并以水平方向的初速度進(jìn)入反應(yīng)空間,當(dāng)反應(yīng)氣與樣品接觸時(shí),即發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而導(dǎo)致樣品物理性質(zhì)的變化。然而,目前所廣泛使用的產(chǎn)品均采用了具有底面的空心圓柱體結(jié)構(gòu),且底面的內(nèi)、外表面均為水平。
  樣品在底面內(nèi)表面上平鋪形成一個(gè)水平樣品層,而側(cè)壁要高出樣品層頂部許多,這樣就使水平來(lái)向的反應(yīng)氣不能依靠強(qiáng)制輸運(yùn)直接到達(dá)樣品層,而需要借助自然擴(kuò)散作用,越過(guò)側(cè)壁的阻礙,從樣品層的上部空間進(jìn)入該產(chǎn)品內(nèi)并與樣品接觸和反應(yīng)。同時(shí),反應(yīng)生成的氣相產(chǎn)物的逸出同樣需要依靠自然擴(kuò)散來(lái)實(shí)現(xiàn)。
  上述過(guò)程均造成了擴(kuò)散作用在總包反應(yīng)過(guò)程控制機(jī)理中貢獻(xiàn)度的增加,從而使得到的測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)樣品的本征化學(xué)反應(yīng)活性的表征意義削弱,尤其在較高溫度的等溫燃燒/氣化反應(yīng)特性測(cè)試中,這種影響更為顯著。
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